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    公开号:WO1992009352A1
    申请号:PCT/JP1991/001663
    申请日:1991-11-29
    公开日:1992-06-11
    发明作者:Terukatsu Miyauchi
    申请人:Terukatsu Miyauchi；
    IPC主号:B01D15-00
    专利说明:
    [0001] 明 細 書 混合物の 向流分離方法及び装置 〔技術分野〕
    [0002] 本発明 は改良 さ れ た少な く と も 一種以上の 着 目 成分を 含ん だ溶液又 は固体粒子か ら そ の 少な く と も 一種以上の 着 目 成分を分離す る 方法及 び装置 に 関す る 。
    [0003] 〔背景の技術〕
    [0004] 従来、 少な く と も 一種以上の 特定成分を含ん だ溶液か ら 、 そ の少な く と も 一種以上の特定成分を分離す る た め に 、 溶液 と 粒子間 の 溶質の 吸着平衡、 交換平衡、 分配平 衡等を利用 し て、 連続的 に分離す る 方法 に は連続環状 ク 口 マ ト グ ラ フ 法、 間欠的 に 溶液を切 り かえ る 疑似移動層 型法 〔 ヒ ギ ン ス 法 と か ソ ー ベ ッ ク ス （ S 0 r b e∑ ) 法〕 及 び 液体流動層法な どが知 ら れて い たが、 そ れぞれ長所及 び 特徴 と 短所を持 っ て い る 。 ま た、 通常 はバ ッ チ式で あ り 必ず し も 能率が良 く な か っ た。
    [0005] 〔発明 の 開示〕
    [0006] 本発明 は溶液の 分離装置 と し ての従来困難 と 考え ら れ て い た連続定常的 な 固液向流法の 困難 と 欠点を解決 し た も の で あ る 。
    [0007] こ れ に よ り 、 従来の 装置 に比 し て能率が高 く 、 操作 も 容易で あ っ て、 少な く と も 一種以上の 着 目 成分を含有す る溶液を原料と し、 少な く と も一種以上の着目成分を機 能性粒子を使用 して分離、 精製する方法及び装置、 あ る い は固体粒子に含ま れる少な く と も一種以上の着目成分 を溶液に分配させて分離する方法及び装置を提供 し よ う と する も のであ る 。
    [0008] 本発明は、 少な く と も 2 つの平行な回転軸の外周面に 付設さ れたス ク リ ュ ー翼が、 その向 き は互い に逆で、 そ れ ら の一部が重な り 合 う よ う にな っ てお り 、 前記回転軸 が互いに反対方向に回転する こ と によ り 塔底部に連続的 に供給さ れた固体粒子を連続的に上方に揚送する作用を 有する多軸回転翼塔を用い、 該多軸回転翼塔の塔底部か ら固体粒子を塔頂部に向かっ て連続的に揚送 し、 同時に 該固体粒子と 向流に塔内 に溶液を連続的に流下さ せる こ と に よ り 、 前記ス ク リ ユ ー翼の回転に よ っ て揚送固体粒 子と流下溶液と の間の均一かつ効果的な向流接触を行な わせ る こ と に よ り 、 溶液中に含ま れる 混合物中の着目成 分を固体粒子に分配させて溶液か ら分離し、 或は逆に固 体粒子に含ま れる成分中の着目成分を溶液側に分配さ せ て固体粒子か ら分離する こ と を特徽と する混合物の向流 分離方法を提供する も のであ る。
    [0009] 本発明の方法において、 溶液中に着目成分が少な く と も一種以上含ま れてい る と き、 こ の着目成分に対 して分 離機能を有する 固体粒子を用い、 溶液は塔頂部に供給 し て、 塔頂部か ら上昇 し て く る固体粒子と 向流に接触させ て溶液中か ら 粒子中へ着 目 成分を分配 し て分離す る 。 又、 固体粒子中 に着 目 成分が少な く と も 一種以上含 ま れて い る と き 、 こ の 着 目 成分 に対 し て分離機能を有す る 溶液を用 い、 溶液 は塔頂部 に供給 し て、 塔底部か ら 上昇 し て く る 固体粒子 と 向流 に接触 さ せ て固体粒子中か ら 溶 液中へ着 目 成分を分配 し て分離す る 。
    [0010] 又、 溶液中 に着 目 成分が 2 種含 ま れて い る と き 、 2 つ の 目 成分に対 し て異な っ た分離度を与え る よ う な 固体 粒子 と 溶離液 と の組合わせ を用 い て、 固体粒子を塔底部 か ら 送入 し 、 溶離液を塔頂部 に供給 し 、 分離 さ れ る べ き 着 目 成分を含む溶液を塔の 中 間部 に供給す る こ と に よ り 2 つ の 着 目 成分の う ち一方 は 固体粒子 に 、 他方 は溶液に 分配 さ せ てそ れぞれ塔頂部及 び塔底部か ら 取 り 出 し て分 離す る 。
    [0011] 本発明 は又、 少な く と も 2 つ の平行な 回転軸の 外周面 に付設 さ れた ス ク リ ユ ー翼が、 そ の 向 き は互 い に逆で、 そ れ ら の 一部が重な り 合 う 様 に な つ て お り 、 前記回転軸 が互 い に反対方向 に 回転す る こ と に よ り 塔底部 に連続的 に供給 さ れ た 固体粒子を連続的 に上方 に揚送す る 作用 を 有す る 多軸回転翼塔を用 い、 該多軸回転翼塔 中 の い ずれ かの 部分 に少な く と も 一種以上の 着 目 成分を含む溶液の 供給 口、 該多軸回転翼塔の下部付近 に 固体粒子の 供給 口 こ の多軸回転翼塔の上部付近 に少 な く と も 一種以上の 着 目 成分を付着 し た 固体粒子の 取 出 し 口 を設 け、 更 に該多 軸回転翼塔の下端付近に複数の小孔、 又は網扳を設けて な る 固液分離板に続 く 分離液取出 し室と、 及び要すれば 該多軸回転翼塔側壁部で、 ス ク リ ユ ー翼が互い に接近す る側の部分に複数の小孔、 又は網板を設けてな る 固液分 離板に続 く 分離済液体取出 し室 と の両方又はいずれかの 室を設置 し、 こ の、 又は こ れ ら の室を常圧又は減圧にす る か、 あ る い はポ ンプに よ っ て分離済液体を強制的に組 み出す こ と を可能とする手段を有する こ と を特徵 と ナる 向流分離装置を提供する も のであ る 。
    [0012] 本発明はま た少な く と も 2 つ の平行な回転軸の外周面 に付設さ れたス ク リ ュ ー翼が、 その向 き は互い に逆で、 それ ら の一部が重な り 合 う 様にな つ てお り 、 前記回転軸 が互い に反対方向に回転する こ と に よ り 塔下部に連続的 に供給さ れた固体粒子を連続的に上方に揚送する 作用を 有する 多軸回転翼塔を用い、 該多軸回転翼塔中の いずれ かの部分に少な く と も一種以上の着目成分を含む溶液の 供耠口、 該多軸回転翼塔の下部付近に固体粒子の供給口、 該多軸回転翼塔の下部付近に固体粒子の供給口、 該多軸 回転翼塔の塔頂部付近に溶離液及び又は洗滌液の洪耠口、 こ の多軸回転翼塔の上部付近に少な く と も一種以上の着 目成分を付着 し た固体粒子の取出 し 口を設け、 更に該多 軸回転翼塔の下端付近に複数の小孔、 又は網板を設けて な る 固液分離板に続 く 分離液取出 し室と、 及び要すれば 該多軸回転翼塔側壁部で、 ス ク リ ユ ー翼が互い に接近す る 側 の部分に複数の 小孔、 又 は網板を設 け て な る 固液分 離板 に続 く 分離済液体取 出 し 室 と の両方又 は い ずれか の 室を設置 し 、 こ の 、 又 は こ れ ら の 室を常圧又 は減圧 に す る か、 あ る い は ポ ン プ に よ っ て分離済液体を強制 的 に組 み 出す こ と を可能 と す る 手段を有す る こ と を特徴 と す る 向流分離装置を提供す る も の で あ る 。
    [0013] 〔図面の簡単な 説明〕
    [0014] 第 1 図 は本発明分離装置の一実施例 の 縦断面模式図で あ り 、 第 2 図は第 1 図又 は第 3 図の 装置の Π — Π 線横断 面模式図であ る 。 第 3 図 は本発明分離装置の 他の 例 の縦 断面模式図であ る 。
    [0015] 〔発明を実施す る た め の最良の形態〕
    [0016] 本発明方法及び装置を そ の 例示 と し て示す第 1 図乃至 第 3 図 に基づ き 説明す る 。
    [0017] ま ず、 第 1 図及び第 2 図 に 示す装置を少な く と も 一種 以上の着 目 成分を含む溶液か ら そ の少な く と も 一種以上 の 着 目成分を分離す る 方法 に使用す る 場合に つ い て説明 すれば、 多軸回転翼塔 1 は縦長の少な く と も 2 個 の 組み 合わ さ れた 円筒状 （例え ば断面 は繭形） の筒状体 よ り な り 、 駆動装置 2 に よ り 駆動 さ れ る 平行 な 回転軸 3 ， 3 ' の 外周面 に付設 さ れた ス ク リ ュ ー 翼 4 ， 4 ' は、 そ の 向 き は互い に逆で そ れ ら の一部が重な り 合 う よ う に な っ て ほ ぼ塔高全長 に わ た っ て設 け ら れて お り 、 前記回転軸が 互 い に反対方向に、 好 ま し く は等速で回転す る こ と に よ り 内容固液混合物中の 固体粒子を、 多軸回転翼塔 1 の塔 底部付近か ら 塔頂部付近に あ る 少な く と も 一種以上の 着 巨成分を付着 し た固体粒子の取出 し 口 7 へ揚送す る 構成 と な っ て い る 。 前記ス ク リ ュ ー翼は 図示の よ う に連続 し て い て も よ い が、 ま た部分的に切欠 き があ っ て も 良い こ こ で本発明多軸回転翼塔 1 に は こ の 中に設 け た ス ク リ ュ ー翼 4 , 4 ' が回転 に よ り 互い に離反す る 側の 部分 であ っ て、 固液分離板 5 よ り も上の 位置であ る が多軸回 転翼塔 1 の下部付近の側壁に は固体粒子の供袷口 6 を設 け てあ る 。
    [0018] ま た、 ス ク リ ュ ー翼 4 , 4 ' が回転 に よ り 互い に接近 す る 側の部分であ っ て、 多軸回転翼塔 1 の上部付近に は 原料溶液中の少な く と も 一種以上の着 目成分を付着 し た 固体粒子の取出 し 口 7 を有す る 。
    [0019] こ の固体粒子の供給口 6 及び取出 し 口 7 に は好ま し く は シ ン グ ル又 は ダ ブルス ク リ ユ ー押 出 し機を取 り 付け使 用 れる 。
    [0020] こ こ で、 固体粒子の供耠 ロ 6 と 原料溶液よ り 分離さ れ た着 目成分を付着 し た固体粒子の取出 し 口 7 の 間 に適当 な位置、 例え ばそ の ほ ぼ中央付近の位置 に は、 少な く と も 一種以上の 着 目成分を含む溶液であ る 被分離用原料溶 液の供給 口 8 を有す る 。
    [0021] こ の第 1 図に示す例 に お い て は、 こ の多軸回転翼塔 1 の塔頂部付近に溶離液及び又は洗浄液の導入 口 1 5 を設 け、 上昇す る 着 目 成分を付着 し た 固体粒子を溶離 し 及び 又 は洗浄 に よ る 精製を行な う 。
    [0022] 更 に、 多軸回転翼塔 1 の下部 に あ る 固液分離板 5 に は 複数の 小孔又 は網板が設 け ら れて お り 、 そ の 固液分離板 5 に は分離済液取 出 し 室 9 が連な り 、 こ の 取出 し 室 9 よ り パ イ プ 1 0 を経て分離済液を 強制的 に送 り 出す た め の ポ ン プ 1 1 に接続 さ れ る 。
    [0023] な お、 多軸回転翼塔 1 は、 必要 に 応 じ 加温、 或 は冷却 装置を設 け て も 良 い。
    [0024] こ こ で、 原料溶液中の少な く と も 一種以上の着 目 成分 を移行、 付着 し た 固体粒子 は、 溶離液及 び又 は洗滌液 に よ り 精製 さ れ、 前記の 固体粒子の取 出 し 室 7 よ り 取 出 さ れ る 。 こ の精製 さ れた付着済固体粒子 は、 そ の取 出 し 口 7 よ り 移送手段 1 2 に よ り 分離装置 1 3 の 一端、 例え ば そ の下部へ送 ら れ、 付着 し て い る 少な く と も 一種以上 の 着 目 成分を分離、 回収す る 工程 に送 ら れ る 。
    [0025] こ こ で、 付着 し て い る 少な く と も 一種以上の着 目 成分 を分離、 回収す る 工程 と して は、 固体粒子及び被分離用 原料溶液の 種類及 び回収 メ 力 二 ズム の 相違 に よ り 各種の 手段を採用 す る こ と がで き る が、 い ずれ に し て も 溶離液 を用 い て固体粒子を再生 し 、 目 的 と す る 着 目 成分の 回収 を行な う 。
    [0026] ま た、 塔の 底部 に設 け た 固液分離板 5 と 分離液取出 し 室 6 の 外 に、 又 は そ れ ら に代 っ て、 多軸回転翼塔側壁部 で、 ス ク リ ュ ー翼が互い に接近する側の部分に即ち固体 粒子導入口 6 の反対側にそれと 同 じ水平面又はそれよ り やや下部に、 複数の小孔、 又は網板を用 いた固液分離板 及びそれに続 く 分離済液体取出 し室 （図示せず） を設け て も よい。
    [0027] なお、 分離済液体取出 し室は加圧又は減圧にする こ と を可能とする手段を設け る （図示せず） こ と ができ る 。
    [0028] 回収工程を終了 し た固体粒子は分離装置 1 3 の他端、 例えばその上部付近よ り 取 り 出 さ れ、 要すれば他の処理 を施 した上、 移送手段 1 4 に よ り 再び多軸回転翼塔 1 の 固体粒子の供給口 6 へ送入さ れて再び原料溶液中の着目 成分の分離のための固体粒子と して使用 さ れ得る。
    [0029] 分離装置 1 3 において分離さ れた少な く と も一種以上 の着目成分は、 必要に応 じ そ の一部を溶離液及び又は洗 滌液と と も に供給口 1 5 よ り 循環使用する こ と も でき る < 次に、 含有 していた少な く と も一種以上の着目成分を 除去さ れた分離済液は、 多軸回転翼塔 1 の下端付近にあ る固液分離板 5 よ り 分離済液取出 し室 1 0 を経てポ ン プ 1 1 によ り 次の工程に送 ら れる 。
    [0030] こ の分離済液は、 必要に応 じ 引 き続き他の分離装置に 送っ て適宜の処理を行ない、 残留 してい る他の着 目成分 を分離、 除去する こ とができる 。
    [0031] 次に第 3 図は第 1 図における溶離液及び又は洗滌液の 導入口 1 5 を設けず少な く と も一種以上の着目成分を含 む溶液であ る 原料溶液の導入 口 8 を多軸回転翼塔 1 の ほ ぼ上部で あ る が、 取 出 し 室 7 の やや下部反対側 の 側壁 に 設 け た例を示す。
    [0032] こ の装置で は原料被分離用 溶液が単純な成分の 場合の 分離用手段 と し て利用 す る こ と がで き る 。
    [0033] 以上 は着 目 成分が溶液中 に存在す る 場合 に つ い て述べ た が、 着 目 成分が固体粒子中 に存在す る 場合 に つ い て も 同様の 分離が可能で あ る 。
    [0034] 本発明 に使用 す る こ と がで き る 対象 と し て は下記の よ う な も の が例示 さ れ る 。
    [0035] 固体粒子の 例
    [0036] a ) 種 々 の 吸着材粒子
    [0037] シ リ カ 粒子、 ア ル ミ ナ粒子、 C a C 0 3 粉末、 種 々 の 活性炭粒子、 ゼォ ラ イ ト 粒子、 分子篩活性炭、 な ど分子 篩作用 を有す る 吸着材粒子、 種 々 の ヒ ド ロ キ シ ァ パ タ イ ト 粒子、 活性白土粒子、 イ オ ン交換樹脂粒子、 吸着能を 持つ粒子等。
    [0038] b ) イ オ ン交換能を持つ粒子。
    [0039] 強酸及び弱酸性 イ オ ン交換樹脂粒子、 強塩基性及 び弱 塩基性イ オ ン交換樹脂粒子、 バ ー ム チ ッ ト 粒子、 活性白 土粒子、 無機の イ オ ン交換能を有す る 粒子。
    [0040] c ) キ レ ー ト 化能を有す る 種々 の キ レ ー ト 樹脂粒子. キ レ ー ト 化剤 （必要 に応 じ て有機溶媒で希釈す る 。 ） を 含浸 し た有機及び無機の粒子。 d ) 選択的抽 出能を有す る 有機溶媒、 或は水溶液を 含浸 し た多孔質の有機又は無機の粒子。
    [0041] e ) 分離篩作用 を有す る ゲル類を含浸、 固定化 さ せ た多孔質の有機又 は無機の粒子でポ リ ス チ レ ン ゲル粒子 等。
    [0042] f ) 特定の成分、 例え ば酵素 に対 し て特定の ァ フ ィ 二テ ィ 能を有する 基質で修飾 し た ァ フ ィ 二テ ィ 能を有す る 粒子 （例え ばァ ガ ロ ー ス粒子） 、 抗原 一 抗体反応を利 用 し た ァ フ ィ 二テ ィ 能を有す る 粒子、 多孔質 シ リ カ等の 細孔を修飾 し て ァ フ ィ 二テ ィ 能を与え た粒子、 ァ フ ィ 二 テ ィ 能を有す る 膨潤性ゲル成分を多孔質細粒内 に固定化 し た ¾i子等 α
    [0043] g ) 種々 の有用成分あ る い は除去すべ き 成分を含ん だ粒子。
    [0044] 固体粒子の平均粒径の範囲 と し て は、 好ま し く は
    [0045] 5 m m程度以下 5 ；/ m ま での程度な ら ば塔の操作は可能 であ る が、 平均粒径 1 m m乃至 2 0 πι程度が更 に好ま し い。
    [0046] 次に分離の対象 と な る 種々 の少な く と も一種以上の着 目 成分を含んだ溶液は非常に広範 に わ た る が、 そ の 例を あ げれば次の よ う な も の があ る 。
    [0047] a ) 種々 の金属 イ オ ン を含ん だ水溶液か ら の金属ィ ォ ン の分離。
    [0048] b ) 種々 の生化学物質を含んだ水溶液か ら の生化学 物質の分離。 例 え ばア ミ ノ 酸、 酵素、 蛋 白 質、 核酸、 抗 生物質等。
    [0049] c ) 天然物抽 出液か ら の 有効成分の 分離。
    [0050] d ) 薬品、 食品等の 脱色、 脱臭、 精製。
    [0051] e ) 種 々 の化学物質を含ん だ水溶液或 は有機溶媒溶 液か ら の 着 目 成分の 分離。
    [0052] f ) 種 々 の 有用成分あ る い は 除去すべ き 成分を含ん だ固体粒子か ら 着 目成分を選択的 に分配で き る 機能を も つ た溶液。 例 え ば選択的溶媒 と か溶離液な ど。
    [0053] 本発明 に使用す る 分離装置の作用 を、 少な く と も 一種 以上の着 目 成分を含む溶液 よ り そ の 中 に含有 さ れ る 少な く と も 一種以上の着 目 成分を分離す る 場合を例 に と っ て く わ し く 説明すれば、 分離の た め に 、 分離 さ れ る べ き 原 料で あ る 少な く と も 一種以上の 着 目 成分を含む溶液を多 軸回転翼塔 1 の供給 口 8 よ り 供給す る 。
    [0054] 次 に、 多軸回転翼塔 1 中 の 固液分離板 5 よ り も 上部の 位置で あ る が多軸回転翼塔 1 の下部付近 に設 け ら れた 固 体粒子の 供給 口 6 よ り 固体粒子を供給す る 。
    [0055] 多軸回転翼塔 1 は、 平行な 回転軸 の 外周面 に付設 さ れ た ス ク リ ュ ー 翼が、 そ の 向 き は互 い に 逆で、 そ れ ら の一 部が重な り 合 う よ う に な っ て お り 、 前記回転軸が互 い に 反対方向 に 回転す る こ と に よ り 前記固体粒子 と 分離 さ れ る べ き 原料溶液 と は混在 し た ス ラ リ ー 状態 と な り 、 ス ク リ ュ ー翼が互 い に重な り 合 う 側 に お い て水平方 向 に は十 分撹伴、 混合 さ れて加圧 さ れ る こ と に よ っ て液 は絞 り 出 さ れ、 ス ク リ ユ ー翼が互い に離れ る 側に お い て ス ラ リ 一 は減圧 と な り 、 弛緩 し て流下す る 液を吸収 し、 固液の接 蝕が促進 さ れ る 。
    [0056] そ の 際、 固体粒子 と 原料溶液中の分離 さ れ る べ き 少な く と も 一種以上の着 目成分 と の 間 に 吸着平衡、 交換平衡 分配平衡、 溶解度、 ァ フ ィ 二 テ ィ 能な どに よ る 差、 分子 の大 き さ に よ る 排除機能の差、 化学構造等の物理的、 化 学的な特性の差等に よ り 原料溶液中の 分離 さ れ る べ き 少 な く と も 一種以上の着 目成分は、 固体粒子に急速 に 吸収 吸着、 溶解、 結合等 さ れ、 付着す る 。
    [0057] 分離さ れ る べ き少な く と も 一種以上の 着 目成分を付着 し た固体粒子は、 原料被分離用 溶液 と 水平方向 に十分撹 伴、 混合さ れて絞 ら れ る こ と に よ り 生成 し た ス ラ リ ー の 液放出が生 じ て液は下方 に流下 し、 ま た ス ク リ ュ ー翼の 回転の た め に少な く と も 一種以上の着 目成分を付着 し た 固体粒子は上方へ送 ら れ る 。
    [0058] 次に、 ス ク リ ュ ー翼が互い に離反す る側に お い て は、 ス ラ リ 一 は弛緩す る た め上方か ら 流下 し て き た液を吸収 し て膨潤 し た ス ラ リ ー と な る 。 こ の膨潤 し た ス ラ リ ー は、 続い てス ク リ 'ユ ー翼が互い に近付 き 重な る 側 に送 ら れ、 こ こ で加圧 さ れ る の で、 再びス ラ リ ー の 液放出が起 り 、 放出 さ れた液は下方 に流下す る 。 そ の 結果、 固体粒子 と 原料溶液 と は 向流接触す る こ と と な る 。 原料溶液中の分離 さ れ る べ き 少な く と も 一種以上の 着 目 成分が付着 し た 固体粒子 は ス ク リ ユ ー翼の 回転 に つ れ て上昇 し 、 遂 に は多軸回転翼塔 1 の上部付近の 固体粒子 の 取 出 し 口 7 よ り 排出 さ れ る 。
    [0059] こ の 際、 こ の 多軸回転翼塔 1 の 塔頂部付近 に設 け た溶 離液及 び又 は洗浄液の 導入 口 1 5 よ り 上昇す る 着 目 成分 を付着 し た 固体粒子を溶離液及び又 は洗浄液を流下す る こ と に よ り 固体粒子 に 付着 し た着 目 成分の精製を行な う こ と がで き る 。
    [0060] な お、 多軸回転翼塔 1 に お い て原料溶液中 の 分離 さ れ る べ き 少な く と も 一種以上の 着 目 成分の 種類及び量に よ り そ れが付着 し た固体粒子の 溶離及び又 は洗浄操作の 不 用 の 場合 も あ る 。 そ の 際 は 第 3 図 に 示 し た装置 を使用す る こ と 力 で き る 。
    [0061] 次 い で移送工程 1 2 に よ り 固体粒子に付着 し て い る 少 な く と も 一種以上の 着 目 成分を分離回収す る 装置 1 3 へ 送 り れ る 。
    [0062] 今、 分離 さ れ る べ き 溶液中の 着 目 成分 と し て二つ の 成 分 （ 「 A + B 」 と す る 。 ） が含 ま れて い る と き 、 A と B と を そ れぞれ別 に取出す場合、 原料溶液で あ る Γ Α + Β 含有の 中 間 フ ィ 一 ド溶液」 を第 1 図の 多軸回転翼塔 1 の ほ ぼ中央部 に あ る 供給 口 8 よ り 供給す る 。
    [0063] 二つ の 着 目 成分の 中 の 一つ A は 固体粒子 に選択的 に分 配 し て固体粒子 に付着 し て多軸回転翼塔 1 内 を上昇 し 、 も う 一つ の着 目 成分 B は液に よ り 分配 し て塔内 を流下す る よ う に溶液 と 固体粒子 と の組合わせを選ぶ と 、 多軸回 転翼塔 1 の塔頂部か ら は A は固体粒子に付着 し て固体粒 子の取出 し 口 7 よ り 排出 さ れ、 ま た、 塔底の分離済取出 し室 1 0 よ り 分離液に伴わ れて B が排出 さ れて、 A と B と の分離が行な わ れ る 。 '
    [0064] 分離の原理 は前記の通 り であ る が、 場合に よ り 更に分 離 と 濃縮を十分に行な う た め に、 排出 さ れ る A 成分を主 と し て付着 し た固体粒子を再生 し、 分離 さ れた A 成分の 一部を塔頂部か ら 入 る 溶離液 に加え て液 と 共に塔内へ返 戻 （ こ れを 「塔頂還流」 と 呼ぶ。 ） し て A成分の 分離、 精製、 濃縮を行な う こ と がで き る 。
    [0065] 同様に塔底部か ら 排出 さ れ る 主 と し て B 成分を含有す る 分離液か ら B を 回収 し てそ の一部を再生固体粒子に分 配 さ せて多軸回転翼塔' 1 へ返戻す る こ と も 行な い得 る 。 ( こ れを 「塔底還流」 と 呼ぶ。 ）
    [0066] 塔頂、 塔底の還流の有効性は分離の機構に よ り 異な る も の であ る 。
    [0067] 次に、 溶液中 に分離 さ れ る べ き 多 く の成分 （ A + B + C + …） が含 ま れて い る 場合。
    [0068] 一般に溶液中に 2 つ以上の n ケ の成分が含ま れて い て、 そ れぞれの成分 に分離す る た め に は （ η — 1 ) ケ の 多軸 回転翼塔を使用す る 必要があ る が、 原理的に は
    [0069] ( A + B ) → ( A ) + ( B ) の前記 2 成分系の分離の 繰 り 返 し で あ る 。
    [0070] 次 に、 溶液中 に分離 さ れ る 成分がた だ 1 つ （ 「 A 」 と す る 。 ） だ け が含 ま れて い る 場合、 A を含む溶液を例 え ば第 3 図塔頂付近の 原料溶液送入 口 8 に供給 し 、 多軸回 転翼塔 1 内 を流下す る 間 に 固体粒子の送入 口 6 よ り 送入 さ れ た固体粒子 に接触 さ れ、 混合 さ れ、 絞 ら れて A 成分 が固体粒子 に付着 し 、 A 成分が付着 し た 固体粒子 は 多軸 回転翼塔 1 内 を上昇 し て付着済固体粒子取出 し 口 7 よ り 取 出 さ れ、 分離回収装置 1 3 に お い て A は適当 な手段 に よ り 分離 さ れ る 。 再生 さ れた 固体粒子 は多軸回転翼塔 1 へ再循環使用 す る 。
    [0071] A を分離す る 手段 と し て は、 例え ば溶離液を使用 し て 選択的 に 溶離す る こ と も で き る 。
    [0072] 前記の 、 分離回収装置 1 3 の種類及び作用 の メ カ ニ ズ ム は 、 固体粒子及 び分離 さ れ る べ き 成分の種類 に よ り 、 具体的 に は決定 さ れ る が一般 に は着 目 成分の 溶離液 と 称 す る 液で分離す る こ と がで き る 。
    [0073] 次 に少な く と も 一種以上の 着 目 成分を 除去 さ れ た分離 液 は、 多軸回転翼塔 1 を流下 し 、 固液分離板 5 の 下部 に 設 け て あ る 分離液取出 し 室 よ り 取 り 出 さ れ る 。
    [0074] 前記の分離回収装置 1 3 に よ り こ の 着 目 成分を 除去 さ れた固体粒子 は必要に 応 じ 他の 処理を行な っ た後、 移送 工程 1 4 に よ り 、 再度、 多軸回転翼塔 1 へ送 ら れて再循 環、 使甩 さ れ得 る 。 一方、 原料溶液中の少な く と も 一種以上の着 目 成分が 除去さ れた分離液 は漸次多軸回転翼塔 1 を流下 し、 固液 分離板 5 を経て分離液取出 し室 9 に集め ら れ、 パ イ プ 1
    [0075] 0 、 ポ ン プ 1 1 に よ り 排出 さ れる 。
    [0076] こ の分離液は必要に応 じ、 同様の他の装置 に送入、 分 離処理す る こ と に よ り 、 更に残留 し て い る 他の 着 目 成分 を前記同様に除去す る こ と がで き る 。
    [0077] こ れ ら は着 目成分が溶液中 に存在す る 場合につ き述べ たが、 着 目成分が固体粒子中に存在す る 場合は、 前記溶 液に着 目成分が固体粒子 と 送入溶液 と の 間で前記同様の 分配を生 じ、 同様に着 目 成分の分離が可能であ る 。
    [0078] (実施例）
    [0079] < 実施例 1 >果糖水溶液か ら 果糖の分離。
    [0080] 第 3 図に示す よ う な小型の実験室用 2 軸回転翼塔 （塔 径 5 c m、 塔高 1 6 0 c m ) を用 い、 ダ ブル ス ク リ ュ ー を互 い に反対方向 に 回転さ せて使用 し た。
    [0081] 塔底に供給 さ れた固体粒子を ス ク リ ユ ー の作用 に よ り 、 塔底か ら 塔頂に 向か っ て上昇 さ せた。 一方、 原料溶液は 塔頂に供給 さ れ、 塔内 を流下す る 間 に ダ ブルス ク リ ユ ー の 回転に よ り 、 塔内 を上昇す る 面体粒子 と 均一に 、 かつ 効果的 に 向流で接触 して後、 塔底か ら 排出 さ れ る 。
    [0082] 強酸性イ オ ン交換樹脂 （ス ル フ ォ ン酸型で架橋度 1 0 、 平均粒径 6 を予め 0 . 1 モ ル塩化カ ル シ ゥ ム水溶液で処理 し てカ ル シ ウ ム型 と し た も の を果糖回収 用 の機能性固体粒子 と し て用 い た。 操作 は大気圧下で 2 0 °C で行な っ た 即 ち 、 カ ノレ シ ゥ ム 型 と し た 強酸性ィ ォ ン交換樹脂 を粒 子相 と し て、 粒子相 の 空塔速度を 3 . 0 m 3 u / ' m " 9 h r で連 1¾的 に塔底か ら 送入 し 、 一方、 濃度 5 5 g 1 の 果 糖水溶液を塔頂か ら 空塔速度 5 m J / m 2 h r の 割 合で供給 し、 塔内 を上昇 し て く る 粒子 と 向流 に 均一 に接 触 さ せ た。
    [0083] 塔内 の状態が定常 と な っ た後、 塔底か ら 排出 さ れ る 果 糖水溶液の 中の果糖濃度を屈折計を用 い て測定 し た処、 平均 2 . 8 g κ 1 の 濃度であ っ た。 今、 粒子 に よ る 果糖回収率を 原液濃度 1 一排出液濃度 1
    [0084] 回収率 = X 1 0 0 %
    [0085] 原液濃度 g Z 1 と 定義すれば平均 9 5 % の果糖回収率 と な っ て い る 。
    [0086] た だ し 、 空塔速度 と は、 塔内 が全 く か ら で あ る と し て こ の 空塔内 を、 粒子或 は液がそ れぞれ一杯 に 満た し て流 れ た と 仮定 し た 時の 流速で あ っ て、 見掛 け流速 と も 呼ぶ ま た、 空塔速度 X 塔断面積 = 流量
    [0087] と な る 。
    [0088] < 実施例 2 〉 ブ ド ウ 糖 と 果糖の分離。
    [0089] 第 1 図及び第 2 図 に 示す小型の実験室用 の 2 軸回転翼 塔 〔有効高 さ 1 6 0 cm、 直径 5 . O cm (繭型で あ っ て こ れを構成す る 円形の 直径） 〕 を用 い て ダ ブル ス ク リ ュ ー 4 ， 4 ' を互い に反対方向 に回転 さ せて 2 軸回転翼塔底 の 固体粒子供給口 6 よ り 機能性固体粒子であ る 平均直径 6 0 の 強酸性カ チオ ン樹脂を供給 し た。
    [0090] 操作は大気圧下に室温で行な つ た。
    [0091] ブ ド ウ 糖 と果糖を溶解 し た糖水溶液か ら 、 実施例 1 で 用 い たの と 同 じ カ ル シ ウ ム型 と し た強酸性イ オ ン 交換樹 脂を機能性固体粒子 と し て使用 し、 ブ ド ウ 糖 と 果糖の分 離を行な つ た。
    [0092] 即 ち 、 イ オ ン交換樹脂粒子は 2 軸回転翼塔の塔底か ら 空塔速度 3 . O m 3 Z m 2 h r で連続的 に送入 し た。
    [0093] ま た、 塔頂部か ら は溶離液 と し て水を空塔速度 1 . 0 m 3 / m 2 h r で連続的 に流下 さ せ、 同時に塔中央部 に 被分離用原料溶液 と し て ブ ド ウ 糖 と 果糖の水溶液を
    [0094] 0 . 5 0 m 3 / m 2 h r の空塔速度で連続的 に供給 し た < 塔中央部 に供給 さ れ る 糖水溶液に は水溶液 1 1 あ た り 、
    [0095] 5 0 g の プ ド ウ糖 と 果糖 と を含んでお り 、 こ の水溶液は 塔内 に入 る と 、 回転す る ス ク リ ユ ーの作用 で塔頂か ら 流 下す る 水相 と 均一 に混合 さ れ、 ま た、 塔内を上昇す る 粒 子 と 均一に接触 し て こ れ と 向流 し、 塔内 を流下 し て塔底 か ら 排出 さ れ る 。
    [0096] こ の操作に よ っ て、 果糖は機能性固体粒子 に選択的 に 分配 し て、 塔頂か ら 樹脂粒子 と 共に排出 さ れ、 ブ ド ウ 糖 9一 は流下す る 水 に選択的 に分配 し て、 塔底か ら 排出 さ れ る 粒子 に含 ま れ る 糖を再生 し て水溶液 と し 、 塔底か ら 排 出 さ れた水溶液 と 共に屈折計を用 い て糖の 濃度を分析 し た結果 は次の よ う で あ つ 7<- o
    [0097] 即 ち 、 塔頂か ら は純度 7 7 重量％ の 果糖 （残 り は プ ド ゥ 糖） 、 ま た、 塔底か ら は純度 7 7 重量％ の ブ ド ウ 糖 (残 り は果糖） が得 ら れた。
    [0098] ぐ 実施例 3 〉 フ エ ノ ー ル と 卜 ルェ ン の 混合物の 分離。
    [0099] 第 1 図、 第 2 図及び実施例 2 に示す装置を使用 し て再 生 さ れた 固体粒子 と し て ス チ レ ン 系 の 多孔性合成樹脂球 粒子を塔底の 固体粒子の供給 口 か ら 3 . 0 m 3 / m 2 h r の 空塔速度で塔内 を上昇 さ せ た。 ま た、 塔頂か ら は メ タ ノ ー ル液を空塔速度 2 . 5 m J / m 2 h r で供給 し ： ^ さ れ る 樹脂粒子 と 連続的 に 向流接触 さ せ る 。 操作 は すべて常温で行な っ た。
    [0100] 分離 さ れ る べ き 原料液 は メ タ ノ ー ノレ 1 1 当 り 0 . 1 モ ル の フ エ ノ ー ル と ト ル ェ ン を そ れぞれ等モ ル含む メ 夕 ノ ー ル溶液で あ っ て、 塔の 中央部の 原料溶液の導入 口 8 か ら 0 . 5 πι 3ύ / πι 2ώ 1ΐ Γ の 空塔速度で連続的 に供給 し 、 塔内 を流下す る メ タ ノ ー ル液 と 均一 に 混合 し た。
    [0101] 以上の操作を行な う と 、 フ エ ノ ー ル は液 に 多 く 分配 し て分離液取出 し 室 9 よ り 液 と 共 に排出 さ れ、 紫外分光光 度計 （ 2 5 0 n m ) で測定 し た と こ ろ 、 そ の純度 は 8 0 % ( フ エ ノ ー ノレ と ト ノレ ェ ン 中 の フ エ ノ ー ノレ の モ ゾレ ％ ) で あ た
    [0102] ま た、 ト ルエ ン は固体粒子に多 く 分配、 付着 し て、 塔 頂の固体粒子の取出 し 口 7 よ り 粒子 と 共に排出 さ れた。
    [0103] 付着粒子を再生装置 1 3 に よ り 再生 し、 こ の よ う に し て得 ら れた ト ルエ ン の純度 は 7 2 % で あ っ た 。
    [0104] く 実施例 4 >微細な ヒ ド ロ キ シ ァパ タ イ 卜 の粒子 に よ る 蛋白質の分離。
    [0105] 第 1 図、 第 2 図及び実施例 2 に使用 し た と 同様の装置 を使用 し、 機能性固体粒子 と し て、 平均粒径 3 5 n m の 再生さ れた微細な ヒ ド ロ キ シ ァ パ タ イ ト 結晶 の 粒子を塔 底の 固体粒子の供給 口 6 か ら 導入 し、 1 . 0 m 3 m h r の 空塔速度で塔内 を上昇 さ せ る 。 操作は常温で あ る 塔頂付近の分離液導入口 1 5 か ら は、 リ ン酸濃度 に し て、 1 7 0 ミ リ モ ル の リ ン 酸 カ リ ウ ム緩衝液
    [0106] ( Κ 2 Η Ρ 0 ^ と Κ Η 。 Ρ 0 4 を等モ ル溶解 し た水溶液 を リ ン酸カ リ ウ ム緩衝液 と 呼ぶ。 ま た、 こ の緩衝液に含 ま れ る Ρ Ο 4 の濃度を リ ン酸濃度 と 定義 し て、 緩衝 液の 濃度を表わ し た。 ） を空塔速度 1 . 5 m d m h r で流下 さ せ上昇 し て く る ヒ ド ロ キ シ ァパ タ イ ト 結 曰
    [0107] B曰 粒子 と 連続的に 向流接触 さ せた。
    [0108] ヒ ド ロ キ シ ァパ タ イ ト 結晶粒子 と 接触 し て分離 さ れ る べ き 原料 フ ィ ー ド液は、 1 . 0 ミ リ モ ル の リ ン 酸濃度を 持つ リ ン酸カ リ ウ ム緩衝液に溶か し た稀薄な リ ゾチ ー ム と チ ト ク ロ ー ム C の 混合溶液であ っ て、 ほ ぼ等モ ルを合 計 0 . 1 ミ リ モ ル Z 1 の 濃度 に な る よ う に溶か し た水溶 液で あ る 。
    [0109] こ の フ ィ 一 ド液 は塔の ほ ぼ中央部 に あ る 原料溶液の導 入 口 8 か ら 0 . l m 3 / m 2 h r の 空塔速度で連続的 に 供給 さ れ、 回転す る ス ク リ ユ ー翼の 混合作用 に よ っ て塔 内 を流下す る 1 7 0 ミ リ モ ル の リ ン酸 カ リ ウ ム 緩衝液 と 均一 に混合 さ れた後塔内 を流下す る 。
    [0110] 以上の操作を行な う と 、 塔底か ら 緩衝液に 伴わ れて リ ゾチ ー ム が得 ら れ、 そ の純度 は 8 5 モ ル％で あ っ た。 ま た、 塔頂か ら は ヒ ド ロ キ シ ァ パ タ イ ト 結晶粒子 に選択的 に 吸着 さ れた チ ト ク ロ ー ム C が得 ら れ、 チ ト ク ロ ー ム C を結晶か ら 溶離 し て得 ら れた溶離液中の チ ト ク ロ ー ム C の純度 は 8 2 モ ル％ で あ っ た。
    [0111] (産業上の 利用可能性）
    [0112] 原料 と し て少な く と も 一種以上の 着 目 成分を含む溶液 あ る い は固体粒子 よ り 、 含有す る 少 な く と も 一種以上の 着 目 成分を分離す る た めに、 本発明 の方法及 び装置を使 用 す る こ と に よ り 従来法 に比 し て連続定常的 に極 め て効 率の良い分離を行な う こ と がで き 、 た と え ば ア ミ ノ 酸、 酵素、 蛋 白 質等種々 の生化学物質を含ん だ水溶液か ら の 生化学物質の分離等 に有効 に 用 い る こ と がで き る 。
    权利要求:
    Claims 請 求 の 範 囲
    1 . 少な く と も 2 つ の平行な 回転軸の外周面に付設 さ れた ス ク リ ュ ー翼が、 そ の 向 き は互い に逆で、 そ れ ら の一部が重な り 合 う よ う に な っ て お り 、 前記回転軸が互 い に反対方向 に回転す る こ と に よ り 塔底部に連続的 に供 給 さ れた固体粒子を連続的に上方 に揚送す る 作用 を有す る 多軸回転翼塔を用 い、 該多軸回転翼塔の塔底部か ら 固 体粒子を塔頂部に 向 か っ て連続的 に揚送 し 、 同時に該固 体粒子 と 向流に塔内 に溶液を連続的 に流下さ せ る こ と に よ り 、 前記ス ク リ ユ ー翼の 回転に よ っ て揚送固体粒子 と 流下溶液 と の 間の均一かつ効果的な 向流接触を行な わせ る こ と に よ り 、 溶液中 に含ま れ る 混合物中の着 目 成分を 固体粒子に分配 さ せて溶液か ら 分離 し、 或 は逆に 固体粒 子に含ま れ る 成分中の着 目成分を溶液側 に分配 さ せて固 体粒子か ら 分離す る こ と を特徴 と す る 混合物の 向流分離 方法。
    2 . 溶液中に着 目成分が少な く と も 一種以上含 ま れ てい る と き、 こ の着 目成分に対 して分離機能を有す る 固 体粒子を用 い、 溶液は塔頂部に供給 し て、 塔底部か ら 上 昇 し て く る 固体粒子 と 向流に接触 さ せて溶液中か ら 粒子 中へ着目成分を分配 し て分離す る 請求項 1 記載の 向流分 離方法。
    3 - 固体粒子に着 目成分が少な く と も 一種以上含ま れて い る と き 、 こ の 着 目 成分 に対 し て分離機能を有す る 溶液を用 い、 溶液 は塔頂部 に 供給 し て、 塔底部か ら 上昇 し て く る 固体粒子 と 向流 に接触 さ せ て、 固体粒子中 か ら 溶液中へ着 目 成分を分配 し て分離す る 請求項 1 記載の 向 流万 ¾fe 法。
    4 . 溶液中 に着 目 成分が 2 種含 ま れて い る と き 、 2 つ の 着 目 成分に対 し て異な っ た分離度 を与え る よ う な 固 体粒子 と 溶離液 と の組合わせ を用 い て、 固体粒子を塔底 部か ら 送入 し 、 溶離液を塔頂部 に 供給 し 、 分離 さ れ る べ き 着 目 成分を含む溶液を塔の 中間部 に供給す る こ と に よ り 2 つ の 着 目 成分の う ち 一方 は 固体粒子 に、 他方 は溶液 に分配さ せ て そ れぞれ塔頂部及び塔底部か ら 取 り 出 し て 分離す る こ と を特徴 と す る 請求項 1 記載の 向流分離方法
    5 . 少な く と も 2 つ の平行な 回転軸 の外周面 に 付設 さ れた ス ク リ ュ ー翼が、 そ の 向 き は互 い に逆で、 そ れ ら の一部が重な り 合 う 様 に な つ て お り 、 前記回転軸が互 い に反対方 向 に 回転す る こ と に よ り 塔底部 に連続的 に供給 さ れた固体粒子を連続的 に上方 に 揚送す る 作用 を有す る 多軸回転翼塔を用 い、 該多軸回転翼塔中 のい ずれかの 部 分 に少な く と も 一種以上の 着 目 成分を含む溶液の 供給 口 該多軸回転翼塔の 下部付近 に 固体粒子の 供給 口、 こ の 多 軸回転翼塔の上部付近 に少な く と も 一種以上の着 目 成分 を付着 し た 固体粒子の取出 し 口 を設 け、 更 に該多軸回転 翼塔の 下端付近に複数の小孔、 又 は網板を設 け て な る 固 液分離板に続 く 分離液取出 し室 と、 及び要すれば該多軸 回転翼塔側壁部で、 ス ク リ ュ ー翼が互い に接近する側の 部分に複数の小孔、 又は網板を設けてな る 固液分離板に 続 く 分離済液体取出 し室と の両方又はいずれかの室を設 置 し、 こ の、 又は こ れ ら の室を常圧又は減圧にする か、 あ る いはポ ン プによ っ て分離済液体を強制的に組み出す こ とを可能とする手段を有する こ と を特徵 とする 向流分
    6 . 少な く と も 2 つの平行な回転軸の外周面に付設 さ れたス ク リ ユ ー翼が、 その向 き は互い に逆で、 それ ら の一部が重な り 合う 様にな つ てお り 、 前記回転軸が互い に反対方向に回転する こ と に よ り 塔下部に連続的に供給 さ れた固体粒子を連続的に上方に揚送す る作用を有する 多軸回転翼塔を用 い、 該多軸回転翼塔中の いずれかの部 分に少な く と も一種以上の着目成分を含む溶液の供給口、 該多軸回転翼塔の下部付近に固体粒子の供給口、 該多軸 回転翼塔の下部付近に固体粒子の供給口、 該多軸回転翼 塔の塔頂部付近に溶離液及び又は洗滌液の供給口、 こ の 多軸回転翼塔の上部付近に少な く と も一種以上の着目成 分を付着 し た固体粒子の取出 し 口を設け、 更に該多軸回 転翼塔の下端付近に複数の小孔、 又は網板を設けてな る 固液分離板に続 く 分離液取出 し室 と 、 及び要すれば該多 軸回転翼塔側壁部で、 ス ク リ ュ ー翼が互い に接近する 側 の部分に複数の小孔、 又は網板を設けてな る 固液分離板 に続 く 分離済液体取出 し 室 と の両方又 は い ずれかの室を 設置 し、 こ の 、 又 は こ れ ら の 室を常圧又 は減圧 に す る か あ る い は ポ ン プ に よ つ て分離済液体を 強制的 に組み 出す こ と を可能 と す る 手段を有す る こ と を特徵 と す る 向流分 離装置。
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    同族专利:
    公开号 | 公开日
    DE4193006T|1992-12-10|
    JPH04197402A|1992-07-17|
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    GB2255916A|1992-11-25|
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    1992-06-11| AK| Designated states|Kind code of ref document: A1 Designated state(s): DE GB US |
    1992-12-10| RET| De translation (de og part 6b)|Ref document number: 4193006 Country of ref document: DE Date of ref document: 19921210 |
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    优先权:
    申请号 | 申请日 | 专利标题
    JP2/325566||1990-11-29||
    JP32556690A|JPH04197402A|1990-11-29|1990-11-29|Countercurrent separation of mixture and apparatus therefor|GB9216071A| GB2255916A|1990-11-29|1992-07-28|Method of and device for counter-flow separation of mixture|
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